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淺析真空冷凍干燥機(jī)凍干過程重要階段以及速率問題的分析

更新時間:2022-11-23      點擊次數(shù):1457

       真空冷凍干燥機(jī)在低溫和真空條件下,將冷凍樣品中的水份等溶劑通過升華的方式移出樣品,最終使樣品呈干燥狀態(tài)。在整個凍干過程中,樣品空間結(jié)構(gòu)沒有改變,極易重新溶解,從面保證了樣品的活性,因而對于一些不耐熱的物質(zhì),諸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥非常適宜。

冷凍干燥機(jī)凍干過程的三個重要階段

1、預(yù)凍階段

①冷凍速度;②較低溫度;③凍結(jié)時間;

2、升華干燥階段(首先干燥階段)

①Pc干燥箱真空度;②T擱板溫度;③Tp產(chǎn)品溫度;

3、解吸干燥階段(第二干燥階段)

①Pc干燥箱真空度;②Tp產(chǎn)品溫度;


真空冷凍干燥機(jī)主要特點:

1、擱板采用中間介質(zhì)(硅油)循環(huán)技術(shù),原位制冷及加熱,板層溫度均一性好、可控性強(qiáng),板層平整,冷熱量傳導(dǎo)良好;

2、7寸觸摸屏實時顯示記錄真空度、冷阱溫度、物料溫度、板層溫度并形成凍干曲線,每分鐘存儲一次數(shù)據(jù),可連續(xù)記錄物料和設(shè)備狀況數(shù)據(jù),支持?jǐn)?shù)據(jù)離線瀏覽、分析、打印及存儲,配置USB通訊接口;

3、工業(yè)PLC控制系統(tǒng)實現(xiàn)凍干升華過程全自動或半自動控制。

4、凍干室與冷阱腔體分離設(shè)計,滿足生物制藥行業(yè)前期工藝摸索的同時并提高了捕水效率和能力;

5、真空系統(tǒng)監(jiān)控功能,30分鐘內(nèi)真空度達(dá)不到100帕以下自動停止真空泵運(yùn)行并放氣保持壓力平衡,更好的保護(hù)樣品安全。

6、雙機(jī)復(fù)疊制冷技術(shù)。采用全封閉式壓縮機(jī)組和國際標(biāo)準(zhǔn)綠色環(huán)保冷煤,制冷迅速,冷阱溫度低,捕水能力強(qiáng)。

7、具有壓縮機(jī)二次啟動廷時保護(hù)及壓力過載保護(hù)系統(tǒng)。

8、干燥室采用耐高壓、耐低溫航空亞克力材質(zhì)高透明門,可觀察物料凍干變化全過程。

9、配置負(fù)壓摻氣系統(tǒng)接口,內(nèi)置0.2μm濾芯,減少樣品二次污染,可回填氮氣或惰性氣體。

10、可選配潔凈室安裝方式,并提供潔凈室安裝解決方案。

11、可選配真空度調(diào)節(jié)功能實現(xiàn)凍干工藝摸索;可選配手機(jī)遠(yuǎn)程監(jiān)控功能。

12、具有真空泵使用時間累積,提醒及時更換真空泵油。

13、系統(tǒng)具有三級管理權(quán)限,全程操作運(yùn)行記錄可溯源;可儲存50組不同的凍干工藝,每組可分為36段控溫階梯;每段的升溫時間及控溫時間可獨立設(shè)定并分開計時,控溫過程中當(dāng)前段號可修改,修改后自動計算已升華時間。

真空冷凍干燥機(jī)冷凍干燥的整個過程其實就是傳熱和傳質(zhì)(水蒸氣)同時進(jìn)行的過程,熱和質(zhì)的傳遞速率共同影響干燥速率,從而影響冷凍干燥機(jī)整個凍干周期,所有影響熱和質(zhì)傳遞的因素均會影響干燥速率,簡單分析如下:


1、干燥室內(nèi)壓力

       干燥室內(nèi)壓力高低影響到傳熱和傳質(zhì)的速率,就傳質(zhì)而言,壓力越低越好,而對于傳熱來說,壓力越高越好。傳質(zhì)速率的大小,主要由升華界面與干燥層表面的溫度和壓力所決定,要提高干燥層中水蒸氣的逸出速率,一是提高升華界面的溫度,使界面水蒸氣壓增大;二是提高冷凍干燥機(jī)的真空度,降低干燥層表面的蒸汽壓。

2、傳熱方式傳熱方式

      按傳統(tǒng)的分類可劃分為:傳導(dǎo)、對流、熱輻射和介質(zhì)加熱(微波加熱)。由于冷凍干燥機(jī)升華干燥的過程涉及到熱和質(zhì)(水蒸氣)的傳遞,因此,通過何種傳熱方式將熱量更為有效地傳給物料,對干燥速率有較大的影響。

3、物料的形態(tài)與組分

        根據(jù)凍干物料的形態(tài)通常分為固體和液體。冷凍干燥機(jī)固體的形態(tài)和液體的濃度對冷凍干燥速率的影響較大。

4、預(yù)凍速率

      冷凍時所形成的晶體大小在很大程度上影響干燥的速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度。冷凍干燥機(jī)速凍和慢凍過程具有以下差別:速凍產(chǎn)生的冰晶較小,慢凍產(chǎn)生的冰晶較大。大的冰晶有利于升華,小的冰晶不利于升華,快速凍結(jié)導(dǎo)致升華速率低,解吸速率快;慢速凍結(jié)導(dǎo)致升華速率快,解析速率慢。

5、裝量

      物料在凍干時,分裝到容器中后存在一定的表面積與物質(zhì)厚度之比,亦即凍干與裝量有關(guān)。表面積、厚度小有利于水分升華,容易凍干且質(zhì)量理想。干燥時,單位面積料盤上被干燥的濕重裝載量是決定干燥時間的重要因素,一般情況下,物料堆積的厚度愈薄,傳熱和傳質(zhì)速度越快,干燥時間愈短。但是,物料厚度薄則單位凍干面積上每批次干燥的物料少,對提高單位凍干面積和單位時間產(chǎn)量不利。



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